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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/10/17
燙水蛭(螞蟥)配方顆粒

2023年,安徽省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布實(shí)施第12批《安徽省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》公示的通告。

其中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® 5μm ODS, 250x4.6mm(Cat.#:99503)。


一、品種說明 >>

【來源】本品為水蛭科動(dòng)物螞蟥Whitmania pigra Whitman 的干燥全體經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。


【制法】取燙水蛭(螞蟥)飲片4000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為12.0%-20.0%),加輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),加輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,分裝,即得。


【性狀】本品為淺灰綠色至棕綠色的顆粒;氣微,味酸。



二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】 照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2020 年版通則 0512)測(cè)定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(0.5∶99.5)為流動(dòng)相;柱溫為25℃;流速為每分鐘0.8mL;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按次黃嘌呤峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。


參照物溶液的制備  取水蛭(螞蟥)對(duì)照藥材1.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入水20mL,加熱回流1 小時(shí),取出,放冷,離心(轉(zhuǎn)速10000r/分鐘)10分鐘,取出,取上清液,濾過,作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取次黃嘌呤對(duì)照品、尿嘧啶對(duì)照品適量,加10%甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合對(duì)照品溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。


供試品溶液的制備  取本品適量,研細(xì),取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加水10mL,超聲處理(功率250W,頻率53kHz)10分鐘,取出,放冷,離心(轉(zhuǎn)速10000r/分鐘)10分鐘,取出,取上清液,濾過,即得。


測(cè)定法  分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測(cè)定。

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰2、峰3應(yīng)分別與尿嘧啶對(duì)照品參照物、次黃嘌呤對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),與次黃嘌呤對(duì)照品參照物相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算特征峰1、峰4、峰5與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.51(峰1)、1.41(峰4)、1.82(峰5)。

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