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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 標(biāo)準(zhǔn)中“桂枝配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
標(biāo)準(zhǔn)中“桂枝配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/10/24

桂枝配方顆粒

 

 


2022年,山東省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《山東省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn) 》第五批公告。

其中“桂枝配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil® 1.8μm C18, 150x2.1mm(Cat.#:87004)。

 

一、品種說明 >>

【來源】本品為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。 

 

【制法】取桂枝飲片7500g,加水煎煮,收集揮發(fā)油適量(以倍他環(huán)糊精包合,備用),濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為3.0%~6.8%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),加入揮發(fā)油包合物,再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。

 

【性狀】本品為灰棕色至紅棕色的顆粒;有特異香氣,味甜、微苦、微辛。


 

二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】 照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為150mm,內(nèi)徑為2.1mm,粒徑為 1.8µm);以乙腈為流動(dòng)相 A,以 0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘 0.4mL;柱溫為25℃;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按肉桂酸峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000。 

 

 

參照物溶液的制備  取桂枝對照藥材0.5g,加70%甲醇50mL,超聲處理30分鐘,濾過,取濾液作為對照藥材參照物溶液。另取桂皮醛對照品、肉桂酸對照品、原兒茶酸對照品、xiangdousu對照品,加甲醇制成每1mL含桂皮醛0.1mg、肉桂酸50µg、原兒茶酸50µg、xiangdousu10µg的溶液,作為對照品參照物溶液。 

 

供試品溶液的制備   取本品1g,研細(xì),加70%甲醇25mL,超聲處理30分鐘,濾過,取續(xù)濾液,即得。

 

測定法   分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1µL,注入液相色譜儀,測定,即得。 

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照藥材參照物色譜相對應(yīng)的 8個(gè)特征峰,其中4個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時(shí)間相對應(yīng),以肉桂酸參照物峰相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算峰3、峰4、峰7、峰8與S峰的相對保留時(shí)間,應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),規(guī)定值為:0.93(峰3)、0.94(峰4)、1.08(峰7)、1.21(峰8)。 

 

 

北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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