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網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 解決方案 ◇ 【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“茯苓皮配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“茯苓皮配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/10/16
茯苓皮配方顆粒


2023年,安徽省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布實(shí)施第12批12個(gè)品種《安徽省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》(試行)的通告。


其中“茯苓皮配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Diamonsil® Plus 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99403)。


一、品種說明 >>

【來源】本品為多孔菌科真菌茯苓 Poria cocos(Schw.)Wolf 菌核的干燥外皮經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。


【制法】取茯苓皮飲片10000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為2%~6%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。 


【性狀】本品為淺灰黃色至淺灰棕色的顆粒;氣微,味微苦。 



二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】 照高效液相色譜法(《中國(guó)藥典》2020 年版通則 0512)測(cè)定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5μm);以乙腈為流動(dòng)相A,以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為0.8mL/min;柱溫為30℃;檢測(cè)波長(zhǎng)為242nm。理論板數(shù)按茯苓酸A峰計(jì)算應(yīng)不低于8000。

圖片


參照物溶液的制備  取茯苓皮對(duì)照藥材2.0g,加水50mL,加熱回流30分鐘,放冷,濾過,蒸干,殘?jiān)蛹状?5mL,超聲處理30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對(duì)照藥材參照物溶液。取茯苓酸A對(duì)照品、松苓新酸對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1mL各含40μg的混合對(duì)照品溶液,即得。 


供試品溶液的制備  取本品適量,研細(xì),取約1.0g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇20mL,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。


測(cè)定法  分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)6個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的6個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中2個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與茯苓酸A參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S1峰,計(jì)算峰1、峰2、峰4與S1峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)該在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為:0.81(峰1)、0.91(峰2)、1.29(峰4)。與松苓新酸參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S2峰,計(jì)算峰6與S2峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)該在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為:1.13(峰6)。 

圖片




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