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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 【中藥配方顆粒】標準中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
【中藥配方顆粒】標準中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/10/17
燙水蛭(螞蟥)配方顆粒

2023年,安徽省藥品監(jiān)督管理局關于發(fā)布實施第12批《安徽省中藥配方顆粒標準》公示的通告。

其中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒"標準檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® 5μm ODS, 250x4.6mm(Cat.#:99503)。


一、品種說明 >>

【來源】本品為水蛭科動物螞蟥Whitmania pigra Whitman 的干燥全體經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質量指標加工制成的配方顆粒。


【制法】取燙水蛭(螞蟥)飲片4000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為12.0%-20.0%),加輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),加輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,分裝,即得。


【性狀】本品為淺灰綠色至棕綠色的顆粒;氣微,味酸。



二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】 照高效液相色譜法(《中國藥典》2020 年版通則 0512)測定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5μm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(0.5∶99.5)為流動相;柱溫為25℃;流速為每分鐘0.8mL;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按次黃嘌呤峰計算應不低于5000。


參照物溶液的制備  取水蛭(螞蟥)對照藥材1.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入水20mL,加熱回流1 小時,取出,放冷,離心(轉速10000r/分鐘)10分鐘,取出,取上清液,濾過,作為對照藥材參照物溶液。另取次黃嘌呤對照品、尿嘧啶對照品適量,加10%甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合對照品溶液,作為對照品參照物溶液。


供試品溶液的制備  取本品適量,研細,取約0.3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加水10mL,超聲處理(功率250W,頻率53kHz)10分鐘,取出,放冷,離心(轉速10000r/分鐘)10分鐘,取出,取上清液,濾過,即得。


測定法  分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定。

供試品色譜中應呈現(xiàn)5個特征峰,并應與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰的保留時間相對應,其中峰2、峰3應分別與尿嘧啶對照品參照物、次黃嘌呤對照品參照物峰的保留時間相對應,與次黃嘌呤對照品參照物相應的峰為S峰,計算特征峰1、峰4、峰5與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.51(峰1)、1.41(峰4)、1.82(峰5)。

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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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