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標(biāo)準(zhǔn)中“桂枝配方顆粒的檢測”使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/11/8

 

桂枝配方顆粒

2023年,黑龍江省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布《黑龍江省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)(第七批)》的通告。

其中“桂枝配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Endeavorsil® C18 1.8μm, 150x2.1mm(Cat.#:87004)。

 

一、品種說明 >>

【來源】 本品為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

 

【制法】 取桂枝飲片7500g,加水煎煮,收集芳香水適量(以β-環(huán)糊精適量包合,備用),濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為3.0%~7.0%),干燥(或干燥,粉碎),加入輔料適量,加入芳香水β-環(huán)糊精包合物,混勻,制粒,制成1000g,即得。

 

【性狀】本品為灰棕色至紅棕色的顆粒;有特異香氣,味甜、微苦、微辛。


 

二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】 照高效液相色譜法(中國藥典2020年版通則0512)測定。 

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為150mm,內(nèi)徑為2.1mm,粒徑為1.8µm);以乙腈為流動(dòng)相A,以0.1%磷酸溶液為流動(dòng)相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘0.4mL;柱溫為25℃;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按肉桂酸峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

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參照物溶液的制備  取桂枝對照藥材0.5g,置具塞錐形瓶中,加入70%甲醇50mL,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取【含量測定】項(xiàng)下對照品溶液,作為對照品參照物溶液。再取肉桂酸對照品、原兒茶酸對照品、香豆素對照品,加甲醇制成每1mL含肉桂酸50µg、原兒茶酸50µg、香豆素10µg的溶液,作為對照品參照物溶液。

 

供試品溶液的制備  取本品適量,研細(xì),取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

 

測定法  分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各1µL,注入液相色譜儀,測定,即得。  

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)8個(gè)特征峰,并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的8個(gè)特征峰保留時(shí)間相對應(yīng),其中峰1、峰2、峰5和峰6應(yīng)分別與原兒茶酸對照品、香豆素對照品、肉桂酸對照品、桂皮醛對照品參照物峰的保留時(shí)間相對應(yīng)。與肉桂酸對照品參照物相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算峰3、峰4、峰7和峰8與S峰的相對保留時(shí)間,其相對保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%之內(nèi)。規(guī)定值為:0.93(峰3)、0.94(峰4)、1.08(峰7)、1.21(峰8)。

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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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