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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 標準中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
標準中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/11/6
燙水蛭(螞蟥)配方顆粒

2023年,山東省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了《山東省中藥配方顆粒標準 》第五批公告。

其中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒”標準檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS 5μm, 250x4.6mm(Cat.#:99503)。

 

一、品種說明 >>

【來源】 本品為水蛭科動物螞蟥 Whitmania pigra Whitman 的干燥全體經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。

 

【制法】 取燙水蛭(螞蟥)飲片4000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為12.0%~20.0%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。

 

【性狀】本品為淺灰綠色至棕黃色的顆粒;氣微腥。


 

二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(《中國藥典》2020 年版通則 0512)測定。

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5µm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(0.5∶99.5)為流動相;流速為每分鐘0.8mL;柱溫為25℃;檢測波長為270nm。理論板數(shù)按次黃嘌呤峰計算應不低于5000。

 

參照物溶液的制備  取水蛭(螞蟥)對照藥材1.5g,加水20mL,加熱回流1小時,離心(轉(zhuǎn)速為10000 轉(zhuǎn)每分鐘)10分鐘,取上清液作為對照藥材參照物溶液。另取次黃嘌呤對照品、尿嘧啶對照品,加10%甲醇制成每1mL含0.2mg的溶液,作為對照品參照物溶液。

 

供試品溶液的制備  取本品0.3g,研細,加水10mL,超聲處理10分鐘,離心(轉(zhuǎn)速為10000 轉(zhuǎn)每分鐘)10分鐘,取上清液,即得 。

 

測定法  分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10µL,注入液相色譜儀,測定,即得。  

供試品色譜中應呈現(xiàn)與對照藥材參照物色譜相對應的5個特征峰,其中2個峰應分別與相應對照品參照物峰的保留時間相對應,以次黃嘌呤參照物峰相應的峰為S峰,計算峰1、峰4、峰5與S峰的相對保留時間,應在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),規(guī)定值為:0.51(峰1)、1.41(峰4)、1.82(峰5)。

圖片

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