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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 食品檢測人員必看!二甲基黃和二乙基黃檢測新方案
食品檢測人員必看!二甲基黃和二乙基黃檢測新方案
發(fā)布日期:2026/6/10

調(diào)味品、豆制品、肉制品等食品中

二甲基黃、二乙基黃的測定

 

參考BJS 202505 《調(diào)味品、豆制品、肉制品等食品中紅2G、二甲基黃、二乙基黃的測定》 

二甲基黃與二乙基黃屬于禁用偶氮類工業(yè)染料,被國際癌癥研究機構(gòu)列為2B類致癌物,長期攝入可損傷肝腎、存在健康風(fēng)險,我國已明確禁止用于食品加工。部分不法商販?zhǔn)芾骝?qū)使,違規(guī)將其添加于肉制品、豆制品、香辛料中,用以改善色澤、掩蓋原料缺陷,嚴(yán)重威脅食品安全。


傳統(tǒng)檢測方法以高效液相色譜法為主,在復(fù)雜基質(zhì)中易受干擾,定性準(zhǔn)確性與靈敏度難以滿足痕量篩查需求。液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(LC-MS/MS)憑借高分離能力、高特異性與高靈敏度,可實現(xiàn)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)精準(zhǔn)定性定量,成為非法染料檢測的核心技術(shù)。


依據(jù)BJS 202505食品補充檢驗方法,本研究采用乙腈提取結(jié)合分散固相萃取凈化ProElut® PMR QuEChERS(Cat.#:64767),選用色譜柱Endeavorsil® C18 150mm x 3.0mm,1.8μm(Cat.#:87008)實現(xiàn)目標(biāo)組分高效分離,建立LC-MS/MS同時測定二甲基黃與二乙基黃的方法,優(yōu)化前處理與質(zhì)譜參數(shù),彌補常規(guī)方法在復(fù)雜食品基質(zhì)中檢測短板,為食品安全監(jiān)管、風(fēng)險預(yù)警與市場整治提供精準(zhǔn)高效的技術(shù)支撐,筑牢食品安全檢測防線。



01
適用范圍

本方案適用于火腿、豆腐絲、雞精、白胡椒等食品中二甲基黃、二乙基黃的測定,定量限為2μg/kg。

02
標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 二甲基黃、二乙基黃混標(biāo)儲備液:溶于乙腈,濃度為500μg/mL(Cat.#:49137);

(2) 混標(biāo)工作液 I:量取定量儲備液,用乙腈溶解,配置成濃度為1μg/mL工作液;

(3) 混標(biāo)工作液 II:量取定量工作液I,用乙腈溶解,配置成濃度為0.1μg/mL工作液;

(4) 二甲基黃、二乙基黃基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:稱取空白基質(zhì)2g,置于50mL離心管中,精密加入適量混標(biāo)工作液,按照步驟3進(jìn)行前處理,步驟4進(jìn)行凈化。


03
樣品前處理

稱取2g樣品于50mL離心管中,加入10mL乙腈,渦旋混勻1min,超聲10min,10000r/min離心10min,轉(zhuǎn)移上清液至20mL容量瓶中;殘渣再加5mL乙腈,重復(fù)提取一次,上清液轉(zhuǎn)移至同一容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混勻,待凈化。

04
凈化

ProElut® QuEChERS (Cat.#:64767)

向裝有QuEChERS凈化粉的離心管中加入2mL水,渦旋混勻活化后,精密吸取10mL提取液,加入到該離心管,渦旋1min,3700r/min離心5min,取上清加入到裝有1.5g無水硫酸鎂和0.5g氯化鈉的離心管中,渦旋1min,3700r/min離心5min,取上清液至氮吹管中,40℃氮吹濃縮至近干,精密加入1mL 50%乙酸銨乙腈溶液復(fù)溶,過0.22μm PTFE 濾膜(Cat.#:30104),上機分析。

05
分析條件

UPLC條件

色譜柱: Endeavorsil® C18,150x3.0mm,1.8μm (Cat.#87008)

流速:0.3mL/min

進(jìn)樣量:2μL

柱溫:40℃

流動相:A: 10mmol/L乙酸銨水溶液(含0.1%甲酸)  B: 乙腈

01.jpg


質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 正離子掃描

檢測方式: 多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓: 5500V

霧化氣壓力: 50psi

輔助氣壓力: 50psi

氣簾氣壓力: 20psi

離子源溫度: 500℃

02.jpg
06
添加回收結(jié)果
03.jpg
07
目標(biāo)化合物的 XIC 圖
04.jpg
06.jpg
08
目標(biāo)化合物的定量離子色譜圖
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09
相關(guān)產(chǎn)品信息
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