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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 迪馬助您輕松應(yīng)對白酒中紐甜的檢測，GB 5009.247-2025
參考GB 5009.247-2025《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中紐甜的測定》第二法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
2026年食品安全監(jiān)督抽檢實(shí)施細(xì)則增加了白酒、以蒸餾酒及食用酒精為酒基的配制酒、醬腌菜、桑葚、楊梅、膨化食品樣品中紐甜的檢驗(yàn)項(xiàng)目，對于白酒樣品指定采用GB 5009.247-2025第二法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。
紐甜是一種新型非營養(yǎng)型高甜度人工甜味劑，適用于包括糖尿病人在內(nèi)的各類人群食用，同時(shí)其熱穩(wěn)定性優(yōu)于阿斯巴甜，可適應(yīng)食品加工中的多種工藝條件，被廣泛應(yīng)用于食品、飲料等行業(yè)。作為阿斯巴甜的衍生物，紐甜在體內(nèi)代謝過程中不會產(chǎn)生苯丙氨酸，進(jìn)一步提升了其食用安全性，已被美國FDA、歐洲EFSA及我國衛(wèi)生部批準(zhǔn)作為甜味劑通用于各類食品中，使用量原則上依生產(chǎn)需要而定，但需嚴(yán)格遵循相關(guān)食品安全標(biāo)準(zhǔn)的xian liang yao qiu。在白酒生產(chǎn)中，部分企業(yè)可能為改善口感、調(diào)節(jié)風(fēng)味而添加紐甜，但不當(dāng)添加或過量添加仍可能對產(chǎn)品品質(zhì)及消費(fèi)者健康造成潛在影響，因此建立精準(zhǔn)、高效的檢測方法，加強(qiáng)白酒中紐甜的監(jiān)管尤為重要。
在xian liang yao qiu方面，國家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評估中心（CFSA）guan wang網(wǎng)站的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)常見問題解答，六（一）2項(xiàng)明確指出：我國對食品添加劑新品種實(shí)行行政許可管理，經(jīng)審批后列入GB 2760和國家衛(wèi)生健康委公告允許使用的食品添加劑名單中的物質(zhì)才可用于食品中。如需使用未列入GB 2760的食品添加劑品種、擬擴(kuò)大食品添加劑的使用范圍和/或使用量，應(yīng)按照《食品添加劑新品種管理辦法》《食品添加劑新品種申報(bào)與受理規(guī)定》以及2011年原衛(wèi)生部29號公告規(guī)定進(jìn)行申報(bào)，經(jīng)批準(zhǔn)后方可使用。說明該標(biāo)準(zhǔn)采用正面清單管理。GB 2760-2024 附錄表 A.1：白酒(食品分類號 15.01，蒸餾酒)未列入紐甜的允許使用范圍，因此，紐甜在蒸餾酒樣品中不得檢出。
迪馬科技參考GB 5009.247-2025《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中紐甜的測定》第二法，使用混合提取液提取樣品，經(jīng)ProElut® PLS 500mg/6mL(Cat.#:68005)固相萃取柱凈化，色譜柱Diamonsil® C18 (2)，150×3.0mm，3μm(Cat.#:99623)分析了白酒樣品中的紐甜，使用基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液計(jì)算，添加水平為0.03mg/kg、0.1mg/kg、1.0mg/kg的樣品添加回收率范圍90%-108%。
本實(shí)驗(yàn)除了采用國家標(biāo)準(zhǔn)要求的固相萃取凈化法外，采用直接稀釋法進(jìn)行樣品的測試對比，由于白酒基質(zhì)相對簡單，主要成分為乙醇和水，不含蛋白質(zhì)、脂肪、色素等復(fù)雜干擾物質(zhì)，樣品可直接與提取液混溶、無需沉淀蛋白或去除脂肪，因此采用提取液直接稀釋、不經(jīng)凈化直接上機(jī)，方法簡便快速、目標(biāo)物無損失、回收率穩(wěn)定，兩種方法的基質(zhì)效應(yīng)相近，背景噪音相似。wan quan man zu 白酒中紐甜的定量檢測要求，二者具備充分的方法合理性。
本實(shí)驗(yàn)參照GB 5009.247-2025第二法儀器條件開展紐甜測定，標(biāo)準(zhǔn)梯度洗脫條件下存在儀器本底空白干擾。為消除干擾、保證定量準(zhǔn)確性，在色譜柱、前處理方法不變的基礎(chǔ)上，將梯度洗脫優(yōu)化為等度洗脫，優(yōu)化后空白無干擾，方法準(zhǔn)確可靠。
本方適用于白酒中紐甜的檢測，方法檢出限為0.03mg/kg，定量限為0.1mg/kg。
(1) 紐甜標(biāo)準(zhǔn)儲備液：固體標(biāo)準(zhǔn)品由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供（Cat.#:48679），精確稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品，用甲酸-三乙胺緩沖液*溶解并定容，配制成濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。
(2) 紐甜標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲酸-三乙胺緩沖液*溶解并定容，終濃度為50μg/mL。
(3) 紐甜標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲酸-三乙胺緩沖液*溶解并定容，終濃度為5μg/mL。
(4) 紐甜標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅲ：準(zhǔn)確吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用甲酸-三乙胺緩沖液*溶解并定容，終濃度為1.5μg/mL。
(5) 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取適量標(biāo)準(zhǔn)中間液，加入到凈化后的樣品空白洗脫液中，用甲酸-三乙胺緩沖液*定容10mL。
甲酸-三乙胺緩沖液*：分別吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1L，pH約為4.5。
固相萃取凈化法：
(1) 稱取5g樣品于50mL離心管中；
(2) 加入25mL混合提取液*，渦旋5min，超聲30min；
(3) 加入1mL亞鐵qing hua jia 溶液(92g/L)*和乙酸鋅溶液(183g/L)*，渦旋混勻，4000rmp離心5min；
(4) 上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶，殘?jiān)尤?0mL混合提取液，振蕩5min，4000rmp離心5min；
(5) 合并上清液，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度，作為試樣提取液待凈化。
直接稀釋法：
(1) 稱取5g樣品于50mL離心管中；
(2) 加入45mL混合提取液*，渦旋5min，超聲30min，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中；
(3) 用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度，直接上機(jī)檢測。
混合提取液*：量取甲醇400mL至1L燒杯，加500mL甲酸-三乙胺緩沖液，用甲酸調(diào)pH到4.5，轉(zhuǎn)移至1L容量瓶，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度。
亞鐵qing hua jia溶液(92g/L)*：稱取106g亞鐵qing hua jia，加入適量水溶解，用水定容至1L。
乙酸鋅溶液(183g/L)*：稱取220g乙酸鋅，加入適量水溶解，加入30mL冰乙酸，用水定容至1L。
用于固相萃取凈化法
ProElut® PLS 500mg/6mL（Cat.#:68005）
(1)活化：依次加入6mL甲醇、6mL水，棄去流出液；
(2)上樣：取10mL待凈化液加入柱中，棄去流出液；
(3)淋洗：加入5mL甲酸-三乙胺緩沖液*，棄去流出液；
(4)洗脫：加入8mL混合洗脫液*，洗脫完畢后，推干小柱，收集所有流出液，用甲酸-三乙胺緩沖液*定容至10mL。
甲酸-三乙胺緩沖液*：分別吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1L，pH約為4.5。
混合洗脫液*：量取甲醇700mL至1L容量瓶，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度。
注：同方法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。
UPLC 條件
色譜柱：Diamonsil® C18(2)，150×3.0mm，3μm(Cat.#：99623)
流速：0.3mL/min
進(jìn)樣量：5μL
柱溫：30℃
流動(dòng)相：A: 5mmol/L 乙酸銨(含0.1%冰乙酸） B: 甲醇
等度洗脫：A:B=30:70
質(zhì)譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：負(fù)離子掃描
檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測
電噴霧電壓：-4500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
以下添加回收結(jié)果分為凈化和未凈化：
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