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植物源性食品中草甘膦

等4種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定

GB 23200.122-2026是植物源性食品中草甘膦等極性膦酸類農(nóng)藥及其代謝物殘留檢測的指定國家標(biāo)準(zhǔn)方法。該標(biāo)準(zhǔn)摒棄傳統(tǒng)檢測方法的衍生化處理步驟，有效精簡檢測操作流程、提升基礎(chǔ)檢測效率。但在實(shí)驗(yàn)室批量檢測實(shí)際應(yīng)用場景中，該國標(biāo)方法仍存在諸多局限性，如色譜柱通用性差、樣品基質(zhì)干擾效應(yīng)顯著、儀器運(yùn)行與維護(hù)成本偏高等，難以適配大批量、常態(tài)化檢測工作需求。在色譜分離方面，guo biao zhi ding采用季銨化聚乙烯醇陰離子色譜柱，依靠強(qiáng)陰離子交換作用完成目標(biāo)物分離。該類型色譜柱填料材質(zhì)特異性強(qiáng)、設(shè)備兼容門檻較高，市面合規(guī)供應(yīng)品牌稀缺，且不同廠商同規(guī)格產(chǎn)品的分離選擇性存在明顯差異，采購及使用成本高昂，通用性與適配性較差。

針對上述技術(shù)痛點(diǎn)，迪馬科技推出專屬優(yōu)化檢測方案，選用極性農(nóng)殘專用色譜柱，依托親水作用色譜(HILIC)+弱陰離子交換混合作用機(jī)理，通過多重作用力協(xié)同實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物高效分離。該體系可在陰離子交換主導(dǎo)洗脫階段完成10種目標(biāo)物的全部洗脫，相較于國標(biāo)方法，各目標(biāo)物的色譜分離度顯著提升，分離效果更優(yōu)異。流動相體系方面，本方案摒棄國標(biāo)采用的碳酸氫銨高鹽堿性流動相，優(yōu)化為5%甲酸水溶液-5%甲酸乙腈酸性流動相體系。該體系不含無機(jī)鹽，che di消除鹽析、結(jié)晶等問題，有效規(guī)避液相管路、色譜柱柱頭、質(zhì)譜噴霧針及錐孔堵塞等故障，大幅降低儀器清洗、維護(hù)頻次與運(yùn)維成本。同時(shí)，該流動相配制流程簡便、儀器系統(tǒng)平衡速度更快，顯著提升批量樣品的整體檢測效率與檢測穩(wěn)定性。

前處理方面，原國標(biāo)針對不同基質(zhì)采用差異化提取操作，操作流程繁瑣、操作步驟不統(tǒng)一，批量檢測時(shí)操作誤差大、試驗(yàn)重復(fù)性與數(shù)據(jù)一致性差。本方案選取韭菜、岳西翠蘭綠茶、辣椒粉、玉米四類國標(biāo)樣品分類中ji ju代表性的基質(zhì)作為研究對象，對提取、凈化全流程進(jìn)行系統(tǒng)性簡化與優(yōu)化。除植物油樣品基質(zhì)外，迪馬科技通過統(tǒng)一提取流程+強(qiáng)化復(fù)合凈化雙重技術(shù)手段，有效消除不同樣品基質(zhì)中天然存在的色素、油脂、有機(jī)酸、多酚等雜質(zhì)干擾。方案統(tǒng)一各類基質(zhì)提取步驟，配合三重復(fù)合填料SPE深度凈化，可大幅縮小不同樣品間基質(zhì)本底差異；從待測液表觀色度和基質(zhì)效應(yīng)結(jié)果可知，凈化后樣品雜質(zhì)水平顯著降低、質(zhì)譜干擾明顯減弱，能夠有效減少色譜柱與離子源污染，延長儀器耗材使用壽命。

本次優(yōu)化方案基于GB 23200.122-2026標(biāo)準(zhǔn)完成了全套檢測方法優(yōu)化，采用水相提取、三重復(fù)合固相萃取柱凈化，配套Diamonsil^® Plus Polar Pesticide-A，100x2.1mm，5μm(Cat.#: 99455)陰離子極性農(nóng)殘專用色譜柱構(gòu)建成熟的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。驗(yàn)證結(jié)果表明，韭菜、綠茶、辣椒粉、玉米、橄欖油五類基質(zhì)在0.05mg/kg、0.5mg/kg兩個加標(biāo)水平下，樣品基質(zhì)抑制程度可控，低含量目標(biāo)物檢測信號穩(wěn)定，草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物的加標(biāo)回收率均處于75%-125%區(qū)間，可為植物源性食品中該類極性膦酸類農(nóng)藥殘留檢測提供一套穩(wěn)定、高效、低成本的整體解決方案。

本方法適用于韭菜、綠茶、辣椒粉、玉米、橄欖油的檢測，方法定量限為0.05mg/kg。

(1) 草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液：100μg/mL (Cat.#: 49090)；

(2) 草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅰ：準(zhǔn)確吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用水定容，終濃度為1.0μg/mL；

(3) 草甘膦等4種農(nóng)藥及其代謝物混合標(biāo)準(zhǔn)中間液Ⅱ：準(zhǔn)確吸取適量標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用水定容，終濃度為10μg/mL。

3.1 以下提取方法適用于蔬菜水果等(韭菜)：

(1) 稱取2.0g樣品于50mL離心管中；

(2) 加入10mL水和10mL二氯甲烷，混勻，振蕩5min，8000rmp離心5min；

(3) 吸取6mL上層水相轉(zhuǎn)移至另一離心管中，加入30μL氨水，混勻，待凈化。

注：大批量混樣檢測時(shí)，韭菜可統(tǒng)一采用 20mL水+20mL二氯甲烷提取，簡化多基質(zhì)操作流程，回收率、基質(zhì)效應(yīng)無明顯變化。

3.2 以下提取方法適用于茶葉、調(diào)味料、谷物堅(jiān)果等(綠茶、辣椒粉、玉米)：

(1) 稱取2.0g樣品于50mL離心管中；

(2) 加入20mL水和20mL二氯甲烷，混勻，振蕩5min，8000rmp離心5min；

(3) 吸取6mL上層水相轉(zhuǎn)移至另一離心管中，加入30μL氨水，混勻，待凈化。

注：綠茶樣品提取液，加入氨水后，弱堿性條件大幅增加了茶多酚氧化褐變速率，若長時(shí)間放置，更多茶褐素等雜質(zhì)與草銨膦、氨甲基膦酸在色譜柱內(nèi)共流出，加重基質(zhì)抑制。為了保證茶葉樣品檢測靈敏度和結(jié)果準(zhǔn)確性，建議加入氨水后30min之內(nèi)，完成基質(zhì)標(biāo)與樣品同步凈化。

3.3 以下提取方法適用于植物油(橄欖油)：

(1) 稱取1.0g樣品于50mL離心管中；

(2) 加入10mL水，渦旋混勻，靜置30min；

(3) 360rmp振蕩30min，5000rmp離心5min；

(4) 取2mL下層水相待凈化。

4.1 以下凈化方法適用于韭菜、綠茶、辣椒粉、玉米：ProElut^® GLY-2 6mL (Cat.#: 65583)

(1)活化：依次加入5mL甲醇、5mL水，棄去流出液；

(2)上樣：取3mL待凈化液加入柱中，棄去流出液；

(3)洗脫：取2mL待凈化液加入柱中，收集流出液。經(jīng)微孔尼龍濾膜(Cat.#: 37177)過濾，待分析。

注：同法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.2 以下凈化方法適用于橄欖油：ProElut^® PLS 60mg/3mL(Cat.#: 68003)

取2mL待凈化液加入柱中，負(fù)壓下使提取液逐滴流出，收集流出液。經(jīng)微孔尼龍濾膜(Cat.#: 37177)過濾，待分析。

注：同法制備基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液

HPLC條件

色譜柱: Diamonsil^® Plus Polar Pesticide-A，100 x 2.1mm，5μm (Cat.#: 99455)

流速：0.5mL/min

進(jìn)樣量：10μL

柱溫：50℃

流動相：A: 5%甲酸水 B: 5%甲酸乙腈

質(zhì)譜條件

電離模式: ESI

掃描方式: 負(fù)離子掃描

檢測方式: 定時(shí)多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓: -4500V

霧化氣壓力: 50psi

輔助氣壓力: 50psi

氣簾氣壓力: 10psi

碰撞氣: 7psi

離子源溫度: 600℃