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參考GB 5009.247-2025《食品安全國家標準 食品中紐甜的測定》第二法 液相色譜-串聯(lián)質譜法
2026年食品安全監(jiān)督抽檢實施細則增加了白酒、以蒸餾酒及食用酒精為酒基的配制酒、醬腌菜、桑葚、楊梅、膨化食品樣品中紐甜的檢驗項目，對于白酒樣品指定采用GB 5009.247-2025第二法液相色譜-串聯(lián)質譜法。
紐甜是一種新型非營養(yǎng)型高甜度人工甜味劑，適用于包括糖尿病人在內的各類人群食用，同時其熱穩(wěn)定性優(yōu)于阿斯巴甜，可適應食品加工中的多種工藝條件，被廣泛應用于食品、飲料等行業(yè)。作為阿斯巴甜的衍生物，紐甜在體內代謝過程中不會產生苯丙氨酸，進一步提升了其食用安全性，已被美國FDA、歐洲EFSA及我國衛(wèi)生部批準作為甜味劑通用于各類食品中，使用量原則上依生產需要而定，但需嚴格遵循相關食品安全標準的xian liang yao qiu。在白酒生產中，部分企業(yè)可能為改善口感、調節(jié)風味而添加紐甜，但不當添加或過量添加仍可能對產品品質及消費者健康造成潛在影響，因此建立精準、高效的檢測方法，加強白酒中紐甜的監(jiān)管尤為重要。
在xian liang yao qiu方面，國家食品安全風險評估中心（CFSA）guan wang網站的食品安全國家標準常見問題解答，六（一）2項明確指出：我國對食品添加劑新品種實行行政許可管理，經審批后列入GB 2760和國家衛(wèi)生健康委公告允許使用的食品添加劑名單中的物質才可用于食品中。如需使用未列入GB 2760的食品添加劑品種、擬擴大食品添加劑的使用范圍和/或使用量，應按照《食品添加劑新品種管理辦法》《食品添加劑新品種申報與受理規(guī)定》以及2011年原衛(wèi)生部29號公告規(guī)定進行申報，經批準后方可使用。說明該標準采用正面清單管理。GB 2760-2024 附錄表 A.1：白酒(食品分類號 15.01，蒸餾酒)未列入紐甜的允許使用范圍，因此，紐甜在蒸餾酒樣品中不得檢出。
迪馬科技參考GB 5009.247-2025《食品安全國家標準 食品中紐甜的測定》第二法，使用混合提取液提取樣品，經ProElut® PLS 500mg/6mL(Cat.#:68005)固相萃取柱凈化，色譜柱Diamonsil® C18 (2)，150×3.0mm，3μm(Cat.#:99623)分析了白酒樣品中的紐甜，使用基質匹配標準溶液計算，添加水平為0.03mg/kg、0.1mg/kg、1.0mg/kg的樣品添加回收率范圍90%-108%。
本實驗除了采用國家標準要求的固相萃取凈化法外，采用直接稀釋法進行樣品的測試對比，由于白酒基質相對簡單，主要成分為乙醇和水，不含蛋白質、脂肪、色素等復雜干擾物質，樣品可直接與提取液混溶、無需沉淀蛋白或去除脂肪，因此采用提取液直接稀釋、不經凈化直接上機，方法簡便快速、目標物無損失、回收率穩(wěn)定，兩種方法的基質效應相近，背景噪音相似。wan quan man zu 白酒中紐甜的定量檢測要求，二者具備充分的方法合理性。
本實驗參照GB 5009.247-2025第二法儀器條件開展紐甜測定，標準梯度洗脫條件下存在儀器本底空白干擾。為消除干擾、保證定量準確性，在色譜柱、前處理方法不變的基礎上，將梯度洗脫優(yōu)化為等度洗脫，優(yōu)化后空白無干擾，方法準確可靠。
本方適用于白酒中紐甜的檢測，方法檢出限為0.03mg/kg，定量限為0.1mg/kg。
(1) 紐甜標準儲備液：固體標準品由迪馬科技標準品部提供（Cat.#:48679），精確稱取適量標準品，用甲酸-三乙胺緩沖液*溶解并定容，配制成濃度為1000μg/mL的標準儲備液。
(2) 紐甜標準中間液Ⅰ：準確吸取適量混合標準儲備液，用甲酸-三乙胺緩沖液*溶解并定容，終濃度為50μg/mL。
(3) 紐甜標準中間液Ⅱ：準確吸取適量混合標準儲備液，用甲酸-三乙胺緩沖液*溶解并定容，終濃度為5μg/mL。
(4) 紐甜標準中間液Ⅲ：準確吸取適量混合標準儲備液，用甲酸-三乙胺緩沖液*溶解并定容，終濃度為1.5μg/mL。
(5) 基質匹配標準溶液：吸取適量標準中間液，加入到凈化后的樣品空白洗脫液中，用甲酸-三乙胺緩沖液*定容10mL。
甲酸-三乙胺緩沖液*：分別吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1L，pH約為4.5。
固相萃取凈化法：
(1) 稱取5g樣品于50mL離心管中；
(2) 加入25mL混合提取液*，渦旋5min，超聲30min；
(3) 加入1mL亞鐵qing hua jia 溶液(92g/L)*和乙酸鋅溶液(183g/L)*，渦旋混勻，4000rmp離心5min；
(4) 上清液轉移至50mL容量瓶，殘渣加入20mL混合提取液，振蕩5min，4000rmp離心5min；
(5) 合并上清液，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度，作為試樣提取液待凈化。
直接稀釋法：
(1) 稱取5g樣品于50mL離心管中；
(2) 加入45mL混合提取液*，渦旋5min，超聲30min，轉移至50mL容量瓶中；
(3) 用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度，直接上機檢測。
混合提取液*：量取甲醇400mL至1L燒杯，加500mL甲酸-三乙胺緩沖液，用甲酸調pH到4.5，轉移至1L容量瓶，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度。
亞鐵qing hua jia溶液(92g/L)*：稱取106g亞鐵qing hua jia，加入適量水溶解，用水定容至1L。
乙酸鋅溶液(183g/L)*：稱取220g乙酸鋅，加入適量水溶解，加入30mL冰乙酸，用水定容至1L。
用于固相萃取凈化法
ProElut® PLS 500mg/6mL（Cat.#:68005）
(1)活化：依次加入6mL甲醇、6mL水，棄去流出液；
(2)上樣：取10mL待凈化液加入柱中，棄去流出液；
(3)淋洗：加入5mL甲酸-三乙胺緩沖液*，棄去流出液；
(4)洗脫：加入8mL混合洗脫液*，洗脫完畢后，推干小柱，收集所有流出液，用甲酸-三乙胺緩沖液*定容至10mL。
甲酸-三乙胺緩沖液*：分別吸取0.8mL甲酸和2.5mL三乙胺，加水定容至1L，pH約為4.5。
混合洗脫液*：量取甲醇700mL至1L容量瓶，用甲酸-三乙胺緩沖液定容至刻度。
注：同方法制備基質匹配標準溶液。
UPLC 條件
色譜柱：Diamonsil® C18(2)，150×3.0mm，3μm(Cat.#：99623)
流速：0.3mL/min
進樣量：5μL
柱溫：30℃
流動相：A: 5mmol/L 乙酸銨(含0.1%冰乙酸） B: 甲醇
等度洗脫：A:B=30:70
質譜條件
電離模式：ESI
掃描方式：負離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測
電噴霧電壓：-4500V
霧化氣壓力：50psi
輔助氣壓力：50psi
氣簾氣壓力：20psi
離子源溫度：500℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
以下添加回收結果分為凈化和未凈化：
下載方案