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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 【中藥配方顆粒】標(biāo)準(zhǔn)中“甘松配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“甘松配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2025/1/6
甘松配方顆粒



2024年,山東省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布實施《山東省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》(第十批)的公告 。

其中“ 甘松配方顆粒"標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil® ODS 5μm , 250x4.6mm(Cat.#:99503)。


一、品種說明 >>

【來源】本品為敗醬科植物甘松 Nardostachys jatamansi DC.的干燥根及根莖經(jīng)炮制加工并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。


【制法】取甘松飲片6700g,加水煎煮,收集揮發(fā)油適量(以倍他環(huán)糊精包合,備用),濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為8.0%~13.0%),加入揮發(fā)油包合物,加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。


【性狀】本品為淺灰棕色至棕褐色的顆粒;氣特異,味苦、有清涼感。



二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(《中國藥典》2020 年版通則 0512)測定。


色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5µm);以乙腈為流動相A,以 0.1%甲酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定條件進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘1mL;柱溫為35℃;檢測波長為254nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于3000。

圖片


參照物溶液的制備  取甘松對照藥材1g,加水20mL,加熱回流30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加50%甲醇10mL,超聲處理30分鐘,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取綠原酸對照品適量,精密稱定,加 50%甲醇制成每1mL含40μg的溶液,即得。 再取去氧甘松醇A對照品,加50%甲醇制成每1mL含0.1mg 的溶液,作為對照品參照物溶液。


供試品溶液的制備  取本品0.2g,研細(xì),加50%甲醇20mL,超聲處理30分鐘,濾過,取續(xù)濾液,即得。 


測定法   分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。 

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)與對照藥材參照物色譜相對應(yīng)的9個特征峰,以綠原酸參照物峰相應(yīng)的峰為S1峰,計算峰1、峰3~峰5與S1峰的相對保留時間,以去氧甘松醇A參照物峰相應(yīng)的峰為S2峰,計算峰6、峰8~峰9與S2峰的相對保留時間,應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),規(guī)定值為:0.47(峰1)、1.06(峰3)、 1.31(峰4)、1.63(峰5)、0.92(峰6)、1.14(峰8)、1.30(峰9)。

圖片


北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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