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網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 解決方案 ◇ 標(biāo)準(zhǔn)“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
標(biāo)準(zhǔn)“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒的檢測(cè)”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/12/16
燙水蛭(螞蟥)配方顆粒


2022年,四川省藥品監(jiān)督管理局正式發(fā)布了第八批22個(gè)中藥配方顆粒品種的省標(biāo)(公示稿)。

其中“燙水蛭(螞蟥)配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方案中,使用了迪馬科技色譜柱:Platisil ® ODS C18 5μm  250x4.6mm(Cat.#:99503)。

 

一、品種說(shuō)明 >>

【來(lái)源】本品為水蛭科動(dòng)物螞蟥Whitmania pigra Whitman的干燥全體經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

 

【制法】取燙水蛭(螞蟥)飲片4000g,加水煎煮,濾過(guò),濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為12%~20%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,混勻,制粒,制成1000g,即得。

 

【性狀】本品為灰黃色至黃棕色的顆粒;氣微腥,味淡。


 

二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2020年版通則0512)測(cè)定。

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長(zhǎng)為250mm,內(nèi)徑為4.6mm,粒徑為5µm);以乙腈-0.2%磷酸溶液(0.5:99.5)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm;流速為每分鐘0.8mL;柱溫為25℃。理論板數(shù)按次黃嘌呤峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。

 

參照物溶液的制備  取水蛭(螞蟥)對(duì)照藥材1.5g,置具塞錐形瓶中,加水20mL,加熱回流1小時(shí),放冷,離心(每分鐘10000轉(zhuǎn))10分鐘,取上清液,濾過(guò),取續(xù)濾液作為對(duì)照藥材參照物溶液。另取次黃嘌呤對(duì)照品、尿嘧啶對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加10%甲醇制成每1mL各含0.2mg的混合溶液,作為對(duì)照品參照物溶液。

 

供試品溶液的制備  取本品0.3g,研細(xì),置具塞錐形瓶中,加水10mL,超聲處理(功率200W,頻率53kHz)10分鐘,放冷,離心(每分鐘10000轉(zhuǎn))10分鐘,取上清液,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。

 

測(cè)定法   分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。

 

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個(gè)特征峰,并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的5個(gè)特征峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),其中峰2、峰3應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng),與次黃嘌呤參照物相應(yīng)的峰為S峰,計(jì)算峰1、峰4、峰5與S峰的相對(duì)保留時(shí)間,其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.51(峰1)、1.41(峰 4)、1.82(峰 5)。

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