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網(wǎng)站首頁 ◇ 解決方案 ◇ 【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“桂枝配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
【中藥配方顆?!繕?biāo)準(zhǔn)中“桂枝配方顆粒的檢測”,使用迪馬色譜柱
發(fā)布日期:2024/9/9

2021年,遼寧省藥品監(jiān)督管理局關(guān)于發(fā)布 《遼寧省中藥配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)》(第一批)的公告。

其中“桂枝配方顆粒”標(biāo)準(zhǔn)檢測方案中,使用了迪馬科技色譜柱: Diamonsil® 5μm C18, 250x4.6mm(Cat.#:99903)。

 

 

一、品種說明 >>

【來源】本品為樟科植物肉桂 Cinnamomum cassia Presl 的干燥嫩枝經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。

 

【制法】取桂枝飲片12500g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為4%~8%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加入輔料適量,制粒,制成1000g,即得。

 

【性狀】本品為灰棕色至淺紅棕色的顆粒;有特異香氣,味甜、微苦、微辛。


 

二、特征圖譜 >>

【特征圖譜】 照高效液相法(中國藥典2020年版通則0512)測定。

 

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.1%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為每分鐘1.2mL;柱溫30℃;檢測波長260nm。理論板數(shù)按肉桂酸峰計算應(yīng)不低于2000。

圖片

 

參照物溶液的制備   取桂枝對照藥材0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入50%甲醇50mL,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為供試品溶液。另取肉桂酸對照品、原兒茶酸對照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1mL含肉桂酸30µg、原兒茶酸10µg的混合溶液,作為對照品參照物溶液。

 

供試品溶液的制備   取本品適量,研細(xì),取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入50%甲醇50mL,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,用50%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

 

測定法   分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μL,注入液相色譜儀,測定,即得。

供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)5個特征峰,并應(yīng)與對照藥材參照物色譜中的5個特征峰保留時間相對應(yīng),其中峰1和峰4應(yīng)分別與相應(yīng)對照品參照物峰的保留時間相對應(yīng)。以肉桂酸對照品參照物峰相對應(yīng)的峰為S峰,計算各特征峰與S峰的相對保留時間,其相對保留時間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)。規(guī)定值為:0.83(峰2)、0.93(峰3)、1.10(峰5)。

圖片

 

 

 

 

北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

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