共創(chuàng)共贏
近日，荷蘭曝出該國147家農場的雞蛋含有氟蟲腈，由于荷蘭是歐洲禽類產品主要出口國之一，“毒雞蛋”事件因此持續(xù)發(fā)酵。歐洲“毒雞蛋”主要源于比利時、法國、德國和荷蘭等四國的農場，目前波及范圍不斷擴大已經流入中國香港和歐洲16國。
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氟蟲腈是可殺滅跳蚤、螨和虱的殺蟲劑，被世界衛(wèi)生組織列為“對人類有中度毒性”的化學品。人若大劑量食用可致肝、腎和甲狀腺功能損傷。
迪馬檢測方案優(yōu)勢：
1） 方法采用乙腈水提取，ProElut PLS-A固相萃取柱和QuEChERS凈化，LC-MS/MS檢測，可有效去除雞蛋中的蛋白質，碳水化合物和脂肪等多種雜質，實現優(yōu)異的凈化效果；
2） 方法定量限0.5 μg/kg（歐盟法規(guī) EU 127/2014中規(guī)定蛋類中氟蟲腈的殘留量為5 μg/kg），*雞蛋中氟蟲腈的日常檢測的要求；
3） 本方案前處理簡單、回收率高、除雜效果明顯、方法重現性好等。
一、雞蛋中氟蟲腈的檢測
1、適用范圍 本方案適用于雞蛋中氟蟲腈的檢測。
2、標準品配制 標準儲備液：準確稱取氟蟲腈標準品，用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 μg/mL的標準儲備液。
3、提取
SPE法：取2 g樣品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超聲提取10 min，加入1 g氯化鈉，振蕩混勻，8000 rpm離心5 min，收集2 mL上層清液，待凈化；
QuE法：取2 g樣品，加入2 mL水、4 mL乙腈，超聲提取10 min，加入1 g氯化鈉，振蕩混勻，8000 rpm離心5 min，收集1.5 mL上層清液，待凈化。
4、凈化
SPE法：將待凈化液加入到ProElut PLS-A 6 mL (Cat.#：65926)柱中，收集0.5 mL流出液，加入0.5 mL水，混勻，供LC-MS/MS分析；
QuE法：將待凈化液加入到ProElut QuEChERS 2 mL凈化管(Cat.#：64600)中，渦旋混合1 min，8000 rpm離心2 min，準確取0.5 mL上清液，加入0.5 mL水，混勻，供LC-MS/MS分析。
5、色譜條件
UPLC 條件：色譜柱：Endeavorsil C18，1.8 μm 100 x 2.1 mm (Cat#：87003)
流 速：0.2 mL/min ，進樣量：5 μL ，柱 溫：40 ℃，流動相：A：水 B：乙腈，梯度：
時間/Min. | 0 | 4 | 7 | 7.5 | 15 |
A（%） | 50 | 10 | 10 | 50 | 50 |
B（%） | 50 | 90 | 90 | 50 | 50 |
質譜條件：
電離模式：ESI 掃描方式：負離子掃描
檢測方式：多反應監(jiān)測 電噴霧電壓：4500 V
霧化氣壓力：50 psi 輔助氣壓力：50 psi
氣簾氣壓力：20 psi 離子源溫度：500 ℃
定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表
藥物名稱 | 定性離子對 （m/z） (母離子/子離子) | 定量離子對 （m/z） (母離子/子離子) | 碰撞氣能量/eV | 去簇電壓/V |
氟蟲腈 | 434.9/330.2 | 434.9/330.2 | -20 | -90 |
434.9/399.1 | -15 | |||
434.9/366.2 | -20 |
6、添加回收結果
雞蛋中氟蟲腈檢測的添加回收結果：
基質 | 方法類型 | 添加濃度為5 μg/kg 加標量：125 ng/mL，加80 μL | 添加濃度為50 μg/kg 加標量：1.25 μg/mL，加80 μL | ||
基質效應（%） | 回收率（%） | 基質效應（%） | 回收率（%） | ||
雞蛋 | SPE | 94.8 | 103.6 | 102.4 | 90.4 |
QuE | 95.2 | 93.1 | 98.4 | 101.5 | |
氟蟲腈標準(1.25 ng/mL) LC-MS/MS多反應監(jiān)測色譜圖
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氟蟲腈標準(12.5 ng/mL) LC-MS/MS多反應監(jiān)測色譜圖
添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測LC-MS/MS（加標）多反應監(jiān)測色譜圖—SPE法
添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測LC-MS/MS（加標）多反應監(jiān)測色譜圖—SPE法
添加水平為5 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測LC-MS/MS（加標）多反應監(jiān)測色譜圖—QuE法
添加水平為50 μg/kg的雞蛋中氟蟲腈檢測LC-MS/MS（加標）多反應監(jiān)測色譜圖—QuE法
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氟蟲腈標準曲線
雞蛋中氟蟲腈檢測相關產品信息
貨號 | 名稱 | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
65926 | ProElut PLS-A | 6 mL 30/pk |
64600 | ProElut QuE獸藥殘留檢測凈化管 | 15 mL 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6 mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵，無油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2 L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
色譜柱及保護柱 | ||
87003 | Endeavorsil C18 | 100 x 2.1 mm, 1.8 μm |
標準品 | ||
46819 | 氟蟲腈[120068-37-3] | 100 mg |
HPLC溶劑·緩沖鹽·離子對試劑 | ||
50101 | 乙腈 HPLC級 | 4 L |
通用色譜產品 | ||
52401B | 瓶架/藍色 | 50 孔 |
52401A | 瓶架/白色 | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經組裝） | 100/pk |
H80465 | HPLC 進樣針 | 25 μL |
紅色貨號產品*
二、蔬菜水果中氟蟲腈的檢測
對于氟蟲腈的分析檢測，早在歐洲“毒雞蛋”事件爆發(fā)之前，迪馬科技在2016年已經擁有了非常成熟的檢測方法，該方法用于：蔬菜水果中氟蟲腈的檢測。用到的相關產品有：色譜柱：Leapsil C18， 前處理：ProElut QuEChERS。
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