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網(wǎng)站首頁(yè) ◇ 技術(shù)支持 ◇ 紅曲米粉中桔青霉素的測(cè)定—HPLC法解決方案
紅曲米粉是指以大米為原料，用紅曲菌屬(Monascus spp)紅曲霉發(fā)酵培養(yǎng)制得，具有紅色的顆?；蛴闷渲瞥傻姆勰?。目前紅曲可分為色曲、酒曲和功能性紅曲。在紅曲霉的發(fā)酵過(guò)程中，同時(shí)與紅曲色素相伴產(chǎn)生一種有害的次級(jí)代謝產(chǎn)物--桔青霉素。研究表明桔青霉素具有腎毒性，可致畸、致癌和誘發(fā)基因突變。桔青霉素的存在，制約了紅曲在食品及藥品方面的廣泛應(yīng)用，在一定程度上阻礙了紅曲產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。
目前紅曲米粉中桔青霉素檢測(cè)難點(diǎn)是凈化效果差，影響目標(biāo)物的定性與定量。
方法優(yōu)勢(shì)：
迪馬科技依照國(guó)標(biāo)《QB/T 2847-2007 功能性紅曲米(粉)》中樣品預(yù)處理方法及HPLC條件，配合使用固相萃取柱進(jìn)行凈化，建立了紅曲米粉中桔青霉素的測(cè)定方法，該方法：
采用95%甲醇水超聲提取，濃縮經(jīng)混合型強(qiáng)陰離子交換柱凈化，運(yùn)用HPLC-FLD測(cè)定；
本方法定量限是10 μg/kg，回收率達(dá)90%以上，保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、重現(xiàn)性；
本方案具有前處理簡(jiǎn)單，回收率高，除雜效果明顯、方法重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)；
適用于各省市出入境、質(zhì)檢、疾控、食品藥品檢驗(yàn)所、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)、食品檢測(cè)機(jī)構(gòu)、大型食品生產(chǎn)商、高校和科研院所等。
以下為詳細(xì)解決方案，敬請(qǐng)參考！
紅曲米粉中桔青霉素的測(cè)定—HPLC法
1、適用范圍
本方案適用于紅曲米粉中桔青霉素的檢測(cè)，方法定量限是10 μg/kg。
2、提取
1.0 g樣品，加入10 mL 95%甲醇水溶液，混勻，超聲10 min，間隔振蕩，6000 rpm離心2 min，取上清液；
向下層殘?jiān)屑尤? mL 95%甲醇水溶液，混勻，超聲10 min，間隔振蕩，6000 rpm離心2 min，合并上清液；
將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸餾至剩水，加入2 mL甲醇，超聲溶解，6000 rpm離心1 min，取上清液，待凈化。
3、凈化——ProElut PXA 60 mg/3 mL（Cat#：68303）
a活 化： | 加入3 mL甲醇活化； |
b上 樣： | 加入待凈化液，棄去流出液； |
c淋 洗： | 加入3 mL 5%甲酸甲醇溶液，棄去流出液； |
d洗 脫： | 加入2 mL 0.2 M鹽酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。 |
4、色譜條件
色譜柱：Platisil ODS，150 x 4.6 mm，5 μm（Cat#：99501）
流 速：1.0 mL/min 進(jìn)樣量：20 μL 柱 溫：28 ℃
檢測(cè)器：FLD，Ex：331 nm；Em：500 nm
流動(dòng)相：A：1% 磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43
5、添加回收結(jié)果
紅曲米粉中桔青霉素的HPLC檢測(cè)添加回收結(jié)果
樣品 | 添加水平(mg/kg) | 回收率（%） |
紅曲米粉 | 0.05 | 97.53 |
0.20 | 97.23 |
桔青霉素標(biāo)準(zhǔn)品(0.025 mg/L)液相色譜圖
桔青霉素標(biāo)準(zhǔn)品(0.1 mg/L)液相色譜圖
添加水平為0.05 mg/kg紅曲米粉中桔青霉素檢測(cè)液相色譜圖
添加水平為0.20 mg/kg紅曲米粉中桔青霉素檢測(cè)液相色譜圖
紅曲米粉中桔青霉素檢測(cè)(空白樣品)的液相色譜圖
紅曲米粉中桔青霉素的測(cè)定—HPLC法相關(guān)產(chǎn)品信息：
貨號(hào) | 名稱(chēng) | 規(guī)格 |
樣品前處理 | ||
68303 | ProElut PXA | 60 mg/3 mL, 50/pk |
244358 | 12管防交叉污染真空SPE萃取裝置 | 12位 |
4803 | 1,3,6mL柱管通用連接器 | 15/pk |
4806 | 考克(控制流量) | 15/pk |
99011 | 真空/正壓兩用泵，無(wú)油 | 1/pk |
99013 | 抽濾瓶套裝 (包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞) | 1/pk |
30039 | FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon | 13 mm,0.22 μm 100/pk |
30040 | FitMax針頭式過(guò)濾器 Nylon | 13 mm,0.45 μm 100/pk |
標(biāo)準(zhǔn)品 | ||
50D-22958-5MG | 桔青霉素[518-75-2] | 5 mg |
色譜柱及保護(hù)柱 | ||
99501 | Platisil ODS 寬pH范圍型反相色譜柱 | 150 x 4.6 mm，5 μm |
HPLC溶劑?緩沖鹽?離子對(duì)試劑 | ||
50144 | 甲酸 HPLC級(jí) | 50 mL |
50101 | 乙腈 HPLC級(jí) | 4 L |
50102 | 甲醇 HPLC級(jí) | 4 L |
50133 | 磷酸 HPLC級(jí) | 50 mL |
通用色譜產(chǎn)品 | ||
52401B | 瓶架/藍(lán)色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
52401A | 瓶架/白色（現(xiàn)貨） | 50孔 |
1034 | 樣品瓶（棕色/螺紋） | 2 mL, 100/pk |
1035 | 樣品瓶蓋/含墊（已經(jīng)組裝） | 100/pk |
H80465 | HPLC 進(jìn)樣針 | 25 μL |
紅色產(chǎn)品貨號(hào)#30039、#30040、#1034、#1035*
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